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作者:管理员    发布于:2010-05-13 16:50:36    文字:【】【】【

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  生产企业违禁添加着色剂、甜味剂,长期食用此类产品将严重危害人体健康。建立一项快速、准确的高效液相检测方法来检测食品中的违规色素是刻不容缓的事。赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对柠檬黄等5种合成着色剂进行了HPLC检测方案。

  本方法参考《GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定》标准,结合实际情况优化实验条件,用40℃的水提取饮料中的合成色素柠檬黄,然后用20%柠檬酸调pH至6,应用EXTRA全自动固相萃取仪,使用聚酰胺柱分离、净化,淋洗液经浓缩、转换溶剂定容后,供HPLC-DAD检测,外标法定量分析。

  《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法,方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高(有机相比例仅为2.5%),考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素,实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析,并考察了线性及灵敏度,并对实际样品进行了分析,均可得到良好结果。

  《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法,方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高(有机相比例仅为2.5%),考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素,实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析,并考察了线性及灵敏度,并对实际样品进行了分析,均可得到良好结果。

  摘要:本方法参考《GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定》标准,结合实际情况优化实验条件,用乙醇/氨水/水(7:2:1)提取植物性海产品中的合成色素,溶剂浓缩后用20%柠檬酸调pH至6,应用EXTRA全自动固相萃取仪,使用聚酰胺柱分离、净化,淋洗液经浓缩、转换溶剂定容后,供HPLC-DAD检测,外标法定量分析。近年来,采用高效液相色谱检测人工合成色素时,未见有对植物性海产品中人工合成色素的检测。为了配合食品安全监督,本文参考《GB/T 5009.35-2003食品中合成着色剂的测定》标准,结合实际情况优化实验条件,用乙醇/氨水/水(7:2:1)提取植物性海产品中的合成色素,溶剂浓缩后用20%柠檬酸调pH至6,应用EXTRA全自动固相萃取仪,使用聚酰胺柱分离、净化。 选用EXTRA全自动固相萃取仪,免人工干预,自动完成SPE 柱活化、样品上样、目标物洗脱和收集等步骤,释放了大量实验室劳力。收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换定容后,以高效液相色谱仪(HPLC-DAD)完成了饮料中柠檬黄等6种合成色素含量的测定。

  ?柠檬酸的含量对食品的味道有很大影响,并且是某些食品品质的一项重要检测指标,例如其作为酸度调节剂在葡萄酒中的应用。在葡萄酒的酿造过程中,添加的柠檬酸可以帮助 SO2 防止葡萄酒变质、起抑菌作用、维持和稳定红葡萄酒的颜色。有人认为柠檬酸是安全无毒的,其实不然,经过多次实验证明,2.15 g/kg 的柠檬酸对小鼠的体重有明显影响,毒理实验也证实了柠檬酸对受试小鼠的肝脏有影响。GB 15037-2006 规定干、半干和半甜葡萄酒中柠檬酸的含量小于等于 1 g/L,甜葡萄酒中柠檬酸的含量小于等于 2 g/L。本文所述方法参照国标 GB/T 15038-2006 和进出口行业标准 SN/T 2007-2007 方法,建立了一种分析红酒中柠檬酸的高效液相分析方法。该方法使用 Agilent Poroshell 120 SB-AQ 极性改性反相色谱柱,可以长时间耐受 100% 水相流动相,并且在普通仪器上即可实现快速高效的分离,整个运行仅需 6 min,系统压力在 150 bar 以下。

  用食品冻干机加工的食品,即冻干食品,除了外形不变,口感好是最大的优点。 用食品冻干机加工的柠檬冻干片没有涩味,没有苦味(柠檬子含有柠檬苦素,是抗癌非常珍贵的产品。这儿说的没有苦味并非指柠檬本身带有的,是没有加工形成的苦味)。

  本申请说明演示了使用J-1500 CD光谱仪在光谱的近红外区域探测酒石酸镍溶液和柠檬烯的振动和电子跃迁。关键词:J-1500,电子圆二向色性,振动圆二向性,近红外区,酒石酸镍,柠檬烯,NIR-ECS,NIR-VCD,金属配合物,化学

  柠檬 酸 、 柠橄酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业,起到改善或调节口味的作用,国内外标准[I-3]和药典〔4-5)对其中的阴离子Cl-,都有严格的限量要求,目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法,操作繁琐,基体干扰大,准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点,已被广泛应用 尽管对Cl-等离子的离子色谱测定方法已有报道,但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠橄酸、柠檬酸钠中的Cl-、的离子色谱测定方法进行了研究。

  柠檬 酸 、 柠橄酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业,起到改善或调节口味的作用,国内外标准[I-3]和药典〔4-5)对其中的阴离子SO42-等都有严格的限量要求,目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法,操作繁琐,基体干扰大,准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点,已被广泛应用 尽管对SO42-等离子的离子色谱测定方法已有报道,但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠橄酸、柠檬酸钠中的FSO42-的离子色谱测定方法进行了研究。

  柠檬 酸 、 柠橄酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业,起到改善或调节口味的作用,国内外标准[I-3]和药典〔4-5)对其中的阴离子F-等都有严格的限量要求,目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法,操作繁琐,基体干扰大,准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点,已被广泛应用 尽管对F-等离子的离子色谱测定方法已有报道,但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠橄酸、柠檬酸钠中的F-的离子色谱测定方法进行了研究。

  柠檬 酸 、 柠橄酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业,起到改善或调节口味的作用,国内外标准[I-3]和药典〔4-5)对其中的阴离子草酸根离子都有严格的限量要求,目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法,操作繁琐,基体干扰大,准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点,已被广泛应用 尽管对草酸根离子等离子的离子色谱测定方法已有报道,但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠橄酸、柠檬酸钠中的草酸根离子的离子色谱测定方法进行了研究。

  测定啤酒中的有机酸,对于啤酒生产的各阶段是十分重要的。特别是在控制发酵过程和成品味道的离子浓度。传统上,水溶液中有机离子的检测是采用离子色谱和高效液相色谱。毛细管电泳法在啤酒酿造过程代表着新的、快速和可靠的同时分析有机酸的方法。毛细管电泳法检测有机离子浓度是基于这些离子在电场中因电泳强度的不同而产生的有差别迁移和分离。定性和定量检测离子是间接测量紫外吸收。毛细管间接检测的分析有机酸离子有:酒石酸、苹果酸、琥珀酸、柠檬酸、甲酸、乙酸、乳酸和其他酸。浓度范围通常是 0.1-300 mg/L。

  柠檬 酸 、 柠橄酸钠等食品添加剂被广泛应用于食品和饮料加工业,起到改善或调节口味的作用,国内外标准[I-3]和药典〔4-5)对其中的阴离子F-, Cl-,都有严格的限量要求,目前各标准中采用的测定方法多为比浊法和比色法,操作繁琐,基体干扰大,准确度不高。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点,已被广泛应用 尽管对F-, Cl-等离子的离子色谱测定方法已有报道,但对柠檬酸、柠檬酸钠中杂质阴离子的测定方法的研究尚未见报道。本文对柠橄酸、柠檬酸钠中的F-、Cl-、的离子色谱测定方法进行了研究。

  应用日本京都电子公司(KEM)[AT-510]自动电位滴定仪测量柠檬茶中维生素C含量的应用资料实例En 。适用标准 AT-510型电位滴定仪主要适用于原油及石油制品、化学制品、饮料、含酒饮料、食品油脂、香料、药品等行业。自动化程序,操作简单,液晶显示试验所有数据结果。

  在食品和饮品中添加食用色素可改善其口感。食用色素主要分为天然色素和人工合成色素。 天然食用色素是直接从动植物组织中提取的色素,对人体一般来说是无害,如红曲、叶绿素、姜黄素、胡萝卜素、苋菜和糖色等,就是其中的一部分。 人工合成食用色素,是用煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的,故又称煤焦油色素或苯胺色素,如合成苋菜红、胭脂红及柠檬黄等等。这些人工合成的色素因易诱发中毒、泻泄甚至癌症,对人体有害,故不能多用或尽量不用。我国国家标准《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定了这类人工色素在食品中添加的限量值。 在此,我们对苋菜红、靛蓝胭脂红、日落黄、亮蓝FCF、四碘荧光素以及酸性红52这六种人工合成色素的分析进行介绍。六种人工合成色素对不同波长的紫外线(UV)具有各不相同的最大吸收,因此可以使用DAD(二极管阵列检测器)对其进行同时分析。使用DAD可以获得最佳波长下各种人工色素的提取色谱图。通过标准样品光谱图与目标组分光谱图对比进行组分确定,可实现更精准的定量分析。

  人工合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉,成为食品工业常用的添加剂之一,它们通常以苯、甲苯、萘等化工原料合成,长期食用对人体健康具有一定毒性。本文献应用Symmetry C18色谱柱实现了10种色素的同时检测。

  目前,在大部分的食品和饮料中都含有磷酸根和柠檬酸根,尤其是可乐类饮料中这两种离子的测定至关重要,但是现有的离子色谱柱在分离这两种离子时分析时间都比较长,一般都在10min以后,有的甚至需要30min。针对这种情况,戴安公司推出了快速分离磷酸根和柠檬酸根的专用色谱柱IonPac Fast anion ⅢA。该色谱柱在柱容量和选择性方面进行了创新,使其能够在较短的时间内完成样品中两种离子的分离,极大地提高了工作的效率,并且节省了大量的试剂。

  人工合成着色剂主要以苯、甲苯等化工产品为原料,经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应而制得的人工色素。合成着色剂能有效改善食品色泽,被广泛应用于食品加工中,中国食品添加剂使用卫生标准列入的合成色素主要有胭脂红、苋菜红、日落黄、赤藓红、柠檬黄、新红、靛蓝、亮蓝等等。肉制品生产中,着色剂虽然可以改变肉制品的色泽,增加消费者的购买欲和食欲,然而它也可以掩盖肉制品中不新鲜原料肉,成为不法销售者获取非法利益的手段。合成着色剂少量食用可经肝肾代谢排出体外,但是若长期或一次性大量食用色素含量超标的食品,可能会引起过敏、腹泻等症状,因而各国都严格控制合成着色剂的使用范围和使用量。肉制品中柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红着色剂被列为禁用,而诱惑红限用于西式火腿类、肉灌肠类和可食用动物肠衣类食品。本实验参考GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂红着色剂测定》以及GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,采用大连依利特公司生产的高效液相色谱仪,对着色剂标准品,线性以及加标回收率等进行检测方法验证,并且检测实际肉制品中柠檬黄、胭脂红、日落黄、苋菜红、诱惑红的添加情况。

  《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法,方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高(有机相比例仅为2.5%),考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素,实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析,并考察了线性及灵敏度,并对实际样品进行了分析,均可得到良好结果。

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  柠檬,是芸香科柑橘属常绿小乔木,富含维生素 C、柠檬酸、苹果酸、柠檬烯以及钙、磷、铁、锌、锰等多种微量元素,是一种高钾低钠的健康食品。柠檬凭借清新爽口的独特风味和丰富的营养成分,深受世界各国人民喜爱。但是它不易保存,干燥是一种常用的果蔬加工方法,但是,传统的柠檬干燥法,多为日晒法、火焙法,用该法制得的柠檬片,不仅干燥周期长,而且柠檬的质量参差不齐,原有的风味和营养价值大大降低,且其产品会发生“柴质化”与营养损失。与之相比,真空冷冻干燥技术冻干柠檬能最大限度地保持其营养成分和风味,冻干后的样品松脆,形状和色泽不会发生变化。

  本方法参照国标GBT21916-2008和GBT5009.35,这两个国标分别只同时检测了八种色素,本文的方法实现了9种色素同时检测。本实验使Acclaim PA柱,相比GBT21916-2008使用Diomonsil C18色谱GBT5009.35使用YWG-C18 10μ m色谱,柱出峰顺序有微小差别,分离度更好,可能是因为Acclaim C18的柱子硅球粒度、封端更均匀。

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